FAQ - elektrody - często zadawane pytania

Jaki jest błąd pomiarowy elektrody pH? Jak dokładna jest moja elektroda?

Błędu pomiarowego nie można ustalić na podstawie działania samej elektrody, ale jako funkcji całego systemu pomiarowego, w tym pH metru. Istnieje wiele czynników wpływających na dokładność pomiaru pH, takich jak stan i wiek elektrody, elektronika przyrządu, czujnik temperatury, dokładność kalibracji, etc. Biorąc pod uwagę cały system pomiarowy przy pomiarach standardowych próbek, w standardowych warunkach, możemy spodziewać się błędu na poziomie około 0.05 jednostki pH.

System pomiarowy można określić dokładniej jedynie na podstawie pomiarów empirycznych polegających na kilkukrotnym pomiarze pH tą samą elektrodą, dokładnie przepłukując elektrodę między pomiarami. Analiza statystyczna otrzymanych danych pozwala na wyznaczenie dokładności stosowanego systemu pomiarowego.

Jak należy poprawnie przechowywać elektrody?

Wszystkie informacje dotyczące krótko i długoterminowego przechowywania elektrody są zawarte w instrukcji obsługi.

Ogólne wytyczne do przechowywania długoterminowego:

• elektrody pH i ORP: z nasadką nawilżającą wypełnioną elektrolitem odniesienia (najczęściej 3 M roztwór KCl), możliwe jest również przechowywanie w buforze o pH 4 lub 0.1 M roztworze HCl,
• elektrody jonoselektywne: na sucho,
• czujniki konduktometryczne: na sucho,
• polarograficzne czujniki tlenu: elektroda wypełniona elektrolitem, zabezpieczona zieloną nasadką ochronną,
• galwaniczne czujniki tlenu: w naczynku do przechowywania elektrod wypełnionym 10 % roztworem NaCl

W jaki sposób należy czyścić elektrody pH i ORP?

Szczegółowe informacje znajdziesz w instrukcjach obsługi elektrod, w broszurze „Pomiary pH - Przewodnik" i na stronie internetowej www.electrodes.net
w zakładce „pH – Rozwiązywanie Problemów".

Ogólne zasady:

• zanieczyszczenie złącza siarczkiem srebra: użyj roztworu tiomocznika - czas moczenia do momentu odbarwienia (ME-51350102),
• zanieczyszczenie złącza chlorkiem srebra: zanurz elektrodę w stężonym roztworze amoniaku,
• zanieczyszczenie złącza białkami: użyj roztworu pepsyna-HCl (ME-51350100),
• inne rodzaje zanieczyszczeń: oczyść elektrodę w kąpieli ultradźwiękowej lub w 0.1 mol/L roztworze HCl.

Jaki jest przewidywany okres pracy elektrod?

Podczas prawidłowego użytkowania i przechowywania elektrody pH, przewidywany okres pracy to 1 do 3 lat. Niektórzy użytkownicy używają swoich elektrod nawet do 8 lat! Niemniej jednak, istnieje szereg czynników wpływających na skrócenie okresu pracy elektrody. Jednym z nich są pomiary w gorących i bardzo zasadowych próbkach. Nawet jeśli elektroda była utrzymywana w dobrej kondycji i poprawnie przechowywana, po jakimś czasie można zaobserwować pogorszenie sprawności elektrody. W takich wypadkach, istnieje możliwość regeneracji szklanej membrany pH, poprawiając działanie elektrody przy użyciu roztworu aktywującego do regeneracji elektrod szklanych (ME-51350104). Roztwór ten oparty jest na bardzo rozcieńczonym roztworze kwasu hydrofluorowego, który usuwa cienką warstwę szklanej membrany, odsłaniając świeżą powierzchnię.
Okres pracy elektrody z systemem odniesienia SteadyForce jest limitowany głównie przez nadciśnienie zapewniające wypływ elektrolitu. W związku z tym może być używana od 6 do 12 miesięcy.

Czujniki konduktometryczne nie starzeją się w ten sam sposób co elektrody pH. Ich okres pracy nie jest limitowany, tak długo jak elektrody nie zostaną zaatakowane przez żadne chemikalia.

Co oznacza ikona elektrody na wyświetlaczu pH metru?

Ikona pojawiająca się po przeprowadzeniu skutecznej kalibracji informuje, w jakiej kondycji jest elektroda. Po każdej kalibracji ikona jest uaktualniana podając obecny stan czujnika. W przypadku przeprowadzenia jednopunktowej kalibracji ikona znika (wymagane są co najmniej 2 punkty).

W jaki sposób kompensowana jest temperatura podczas pomiarów pH?

Wartość pH zależy od temperatury mierzonej próbki w następujący sposób:

A. Wpływ temperatury na nachylenie krzywej elektrody pH (tzw. slope)
Pomiar pH polega na zmierzeniu różnicy potencjałów pomiędzy elektrodą pomiarową i odniesienia. Na podstawie zmierzonego potencjału miernik oblicza wartość pH przy użyciu zależnego od temperatury czynnika - 2.3 * R * T/F, gdzie R - uniwersalna stała gazowa, T - temperatura wyrażona w Kelvinach i F - stała Faradaya. W 298 K (25 °C), czynnik ten przyjmuje wartość - 59.16 mV/pH. Podana wartość określa nachylenie krzywej na podstawie przeprowadzonej kalibracji elektrody. W innych temperaturach czynnik ten przyjmuje następujące wartości: - 56.18 mV/pH w 10 °C, - 58.17 mV/pH w 20 °C, - 60.15 mV/pH w 30 °C itd. Wpływ temperatury na wartość pH jest korygowany poprzez automatyczną (ATC) lub manualną kompensację temperatury (MTC). Z tego powodu niezwykle ważne jest zmierzenie rzeczywistej temperatury roztworu lub użycie czujnika temperatury. Błędnie ustalona temperatura oznacza błąd 0.12 jednostki pH na każde 5 °C.

B. Wpływ temperatury na wartość pH próbki
Wartość pH próbki zmienia się wraz z temperaturą. Jest to efekt chemiczny i dlatego różni się dla poszczególnych rodzajów próbek. Efekt ten NIE może być skompensowany. Wyświetlana jest jedynie realna wartość pH w danej temperaturze. Dlatego tak ważne jest, aby porównywać tylko pH zmierzone w tej samej temperaturze. Wyjątek: zależność pH od temperatury dla wielu komercyjnie dostępnych buforów jest zapisana w pH metrze. Elektroda może być kalibrowana w różnych temperaturach, ponieważ mierzone potencjały są automatycznie odnoszone do 25 °C lub 20 °C. Aby skorzystać z tej funkcji, należy wybrać odpowiednią grupę buforów i monitorować temperaturę podczas kalibracji.

W jaki sposób kompensowana jest temperatura podczas pomiarów przewodnictwa?

Pomiar przewodnictwa jest silnie zależny od temperatury (zmiana około 2 % na 1 °C). Wyniki mogą być porównywane tylko, jeżeli temperatura wszystkich próbek jest identyczna lub jeśli otrzymane wartości odnoszą się do określonej temperatury odniesienia. Najczęściej stosowana jest liniowa kompensacja temperatury. Użytkownik może wybrać 20 °C lub 25 °C, jako temperaturę odniesienia. Różnica pomiędzy temperaturą zmierzoną a temperaturą odniesienia korygowana jest przez współczynnik kompensacji α [%/°C].
Aby temperatura była prawidłowo kompensowana, liniowy współczynnik kompensacji α musi być wyznaczony dla każdej próbki. W celu uproszczenia - zależność przewodnictwa od temperatury przyjmowana jest za funkcję liniową. W rzeczywistości jednak sam współczynnik α zależy od stężenia jonów w roztworze i temperatury próbki. Ustawienie domyślne współczynnika α to 2.00 %/°C – wartość, która z powodzeniem może być stosowana dla większości standardowych próbek.

Jak długo można używać roztwór po otwarciu butelki?

Gwarantujemy, że roztwór przed upływem ważności, w świeżo otwartej butelce odtwarza wskazane wartości zgodnie ze świadectwem sprawdzenia oraz charakteryzuje się odpowiednią spójnością pomiarową. Ze względu na to, że nie mamy możliwości sprawdzenia w jaki sposób dany roztwór jest przechowywany po otwarciu butelki, nie możemy zagwarantować jego jakości. Pracownicy pH CSC chętnie udzielą rad i wskazówek w jaki sposób przechowywać i używać roztworów zachowując dokładność pomiarów. Na przykład roztwory buforów kwaśnych mogą być przechowywane dłużej niż buforów zasadowych. Dwutlenek węgla z powietrza rozpuszcza się w roztworach zasadowych zmieniając stężenie protonów, co powoduje obniżenie wartości pH.

Świadectwo sprawdzenia wszystkich roztworów kalibracyjnych i wielu elektrolitów można pobrać ze strony internetowe www.mt.com/buffer. Karty Charakterystyk Substancji Niebezpiecznych i Preparatów Niebezpiecznych (MSDS) dla tych roztworów znajdują się na stronie www.mt.com/msds.